一、概述

    連續(xù)流微通道反應(yīng)器中硫酸胍硝化制備硝基胍的方法,屬于有機(jī)合成應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域,,是一種在連續(xù)流微通道反應(yīng)器內(nèi)以硫酸胍的硫酸溶液和硝酸為原料,在幾十秒到幾分鐘反應(yīng)時(shí)間內(nèi)合成硝基胍的新工藝。 物料經(jīng)過計(jì)量泵通入連續(xù)流微通道反應(yīng)器后,經(jīng)過預(yù)熱,混合,反應(yīng),,最后得到硝化產(chǎn)物硝基胍, 該方法具有操作簡(jiǎn)使安全,高產(chǎn)率連續(xù)化生產(chǎn)硝基胍成為可能,且該工藝環(huán)境污染小。本制備方法產(chǎn)品收率90~93%。

二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：平流泵、HH型系列混合器、預(yù)熱模塊、冷卻模塊、水浴鍋、溫度計(jì)、燒杯。

實(shí)驗(yàn)試劑：硫酸胍的硫酸溶液、硝酸溶液。

三、實(shí)驗(yàn)流程圖

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、按照實(shí)驗(yàn)流程圖連接裝置，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)裝置氣密性是否良好；管路是否堵塞，泵的流量是否準(zhǔn)確。

2、反應(yīng)中所需的物料為硫酸胍的硫酸溶液和硝酸,硫酸胍的硫酸溶液流速為0.2mL/min-10mL/min,硝酸流速為0.2mL/min-10mL/min。計(jì)量泵調(diào)節(jié)好流速后啟動(dòng)泵開始實(shí)驗(yàn)。

3、原料在預(yù)熱模塊充分預(yù)熱后（溫度控制在40-120℃），經(jīng)過HH型系列混合器（溫度控制在40-120℃），在其中充分反應(yīng)后（在HH型系列混合器停留時(shí)間為60s-150s），反應(yīng)液通過冷卻模塊（循環(huán)水冷，水溫控制在20-30℃）冷卻后得到反應(yīng)產(chǎn)物。反應(yīng)中可通過備壓閥調(diào)節(jié)壓力0-1MPa。

4、將微通道反應(yīng)器出口得到的反應(yīng)液直接流入裝有冰水的收集器中,邊接反應(yīng)液邊攪拌,過程中固體不斷析出,待停止流出反應(yīng)液后,繼續(xù)攪拌10min,將固體過濾,濾餅用水洗滌3-5次后, 35℃下減壓干燥6h,得白色粉末狀固體,收率90-93%。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后用水清洗管路，排空，再用乙醇清洗,排空。

五、制備硝基胍的主要方法

1、背景技術(shù)：硝基胍是一種有機(jī)合成原料,在農(nóng)藥上作為吡蟲啉、啶蟲月米的中問體,用于合成下一步中間體N一硝基亞氨基咪唑烷,此外,它經(jīng)還原可以制氨基胍,用于合成心絞痛藥物樂可安等,也可用于炸藥和無煙水藥的配制 。 用于有機(jī)合成,制備氨基胍、藥物樂可安等。也可用于炸藥和無畑火藥的配制,是硝化纖維火藥、硝化甘油火藥以及二甘醇二硝酸西的摻和劑、固體火箭推進(jìn)劑的重要組分。目前,硝基胍的主要生產(chǎn)工藝有硫氰酸法、熔融尿素硝酸銨法、氨基氰硝酸銨法、硝酸胍法等，其中以硝酸胍法為主要方法。

目前主要的制備方法：

硝酸胍法:以濃硫酸使硝酸胍發(fā)生硝化反應(yīng),生成硝基胍,這是日前生產(chǎn)該產(chǎn)品的主要方法,也是最重要的方法。

    以純度92%以上的硝酸胍為原料,使之與92%以上的工業(yè)硫酸按1:2.5-3 (硝酸胍為1)的投料比在 0-20℃反應(yīng),可得硝酸胍,收率80-85%。目前該方法均為間歇法,即直接在反應(yīng)瓶或釜中進(jìn)行。反應(yīng)完成后以冰水稀釋,過濾,最后得到最終產(chǎn)物。

工藝特點(diǎn):該方法不需高溫或高壓條件,且污染相對(duì)較小,但對(duì)溫度控制要求較高,放大效應(yīng)明顯,物料累積,容易帶來安全隱患；其次是采用間歇法生產(chǎn),其加料、卸料等處理時(shí)問長(zhǎng),反應(yīng)釜體積龐大,需要占用較大的廠房等。與微通道連續(xù)流制備硝基胍的方法相比，微通道連續(xù)流制備硝基胍精確控制了反應(yīng)的溫度,原料及溶劑的摩爾比及反應(yīng)的停留時(shí)問等等,在幾十秒至幾分鐘時(shí)間內(nèi)得到了較高收率的硝化產(chǎn)物硝基胍。 

六、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

    通過此次實(shí)驗(yàn)可知道微反應(yīng)工藝是一種高效的生產(chǎn)工藝，與傳統(tǒng)反應(yīng)釜工藝相比，降低了設(shè)備的尺寸，反應(yīng)工藝連續(xù)操作可控，降低了生產(chǎn)操作中的不安全因素，提供安全操作的生產(chǎn)環(huán)境。